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核心提示:  ANDROGRAPHOLIDES  【性状】本品为无色结晶性粉末;无臭,味苦。  本品在沸乙醇中溶解,在甲醇或乙醇中略溶,在三氯甲烷中极
   ANDROGRAPHOLIDES
 
  【性状】本品为无色结晶性粉末;无臭,味苦。
 
  本品在沸乙醇中溶解,在甲醇或乙醇中略溶,在三氯甲烷中极微溶解,在水中几乎不溶。
 
  熔点应为224~230℃,熔融时同时分解(附录0611)。
 
  【鉴别】(1)取本品约10mg,加乙醇2ml溶解后,加2%3,5-二硝基苯甲酸的乙醇溶液与5%氢氧化钾的乙醇溶液各2滴,摇匀后,即显紫红色。
 
  (2)取本品约10mg,加乙醇2m溶解后,加乙醇制氢氧化钾试液2~3滴,渐显红色,放置后变为黄色。
 
  (3)取本品,加无水乙醇制成每1ml中含10g的溶液,照紫外可见分光光度法(附录0401)
 
  【检查】其他内酯取本品,加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液作为供试品溶液。照薄层色测定,在224m的波长处有最大吸收。
 
  谱法(附录0502)试验,吸取上述溶液10μl,点于硅胶G薄层板上,以三氯甲烷甲醇(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%3,5-二硝基苯甲酸的乙醇溶液与5%氢氧化钾的乙醇溶液的等量混合液(临用配制)。供试品色谱中,除主斑点外,不得显其他斑点。
 
  干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过1.0%(附录0831)。
 
  炽灼残渣不得过0.1%(附录0841)。
 
  【含量测定】照高效液相色谱法(附录0512)测定。
 
  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(60:40)为流动相;检测波长为25nm。理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于5000。
 
  对照品溶液的制备取穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
 
  供试品溶液的制备取本品约25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取5ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
 
  测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
 
  本品按干燥品计算,含穿心莲内酯(C2H3O3)应为95.0%~101.0%。
 
  【贮藏】遮光,密闭。
 
 
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