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核心提示:  Yinchen Tiquwu  CAPILLARY WORMWOOD EXTRACT as t  本品为菊科植物滨蒿Artemisia scoparia Waldst.et Kit.或茵陈蒿Arte
   Yinchen Tiquwu
 
  CAPILLARY WORMWOOD EXTRACT as t
 
  本品为菊科植物滨蒿Artemisia scoparia Waldst.et Kit.或茵陈蒿Artemisia capillaris Thunb.春季采收的干燥地上部分(绵菌陈)经提取制成的提取物。
 
  【制法】取绵茵陈,加入90%乙摩作溶剂,浸渍24小时后进行渗漉,收集渗漉液,滤过,滤液减压浓缩至相对密度为1.10~1.15(60~65℃)的清膏,加6~7倍量水,冷藏,静置,滤过,滤液120℃加热1小时,冷藏,静置,加入0.2%活性炭,滤过,滤液减压浓缩至相对密度为1.15~1.20(60~65℃)的清膏,80℃以下真空干燥,即得。
 
  【性状】本晶为棕褐色的块状物或颗粒;气香,味苦。
 
  【鉴别】(1)取本品0.1g,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)
 
  的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
 
  (2)取本品,照(含量测定)对径基苯乙酮项下的方法试验,供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。
 
  【检查】水分取本品,照水分测定法(附录0832第一法)测定,不得过10%。
 
  重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法(附录2321)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过0.3mg/kg;砷不得过2mgkg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
 
  【特征图谱】照高效液相色谱法(附录0512)测定。
 
  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长25cm,内径46mm,粒径5m);以甲醇为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表进行梯度洗脱;柱温为30℃;
 
  检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于50000。
 
  参照物溶液的制备取绿原酸对照品适量,精密称定,加60%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
 
  供试品溶液的制备取〔含量测定〕对羟基苯乙酮项下的供试品溶液,即得。
 
  测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
 
  供试品特征图谱中应有7个特征峰,与参照物峰相应的峰为S峰,计算各特征峰相对保留时间,
 
  其相对保留时间应在规定值±5%之内。规定值为0.509(峰1)、0.627(峰2)、1.000(峰S)、
 
  l.109(峰3)、2.045(峰4)、2.075(峰5)、2.367(峰6)。
 
  积分参数斜率灵敏度为1,峰宽为0.1,最小峰面积为10,最小峰高为S峰峰高的1.5%。
 
  【含量测定】绿原酸照高效液相色谱法(附录0512)测定。
 
  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05%磷酸溶液(10:90)为流动相;检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于10000。
 
  对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
 
  供试品溶液的制备取本品0.3g,精密称定,置50ml棕色量瓶中,加50%甲醇适量,超声处理使溶解,放冷,加50%甲醇至刻度,摇匀,离心,精密量取上清液3ml,置10ml棕色量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,即得。
 
  测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10-20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
 
  本品按干燥品计算,含绿原酸(CH12O4)不得少于1.0%。
 
  对羟基苯乙酮照高效液相色谱法(附录0512)测定。
 
  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05%磷酸溶液(15:80)为流动相;检测波长为275nm。理论板数按对羟基苯乙酮峰计算应不低于10000。
 
  对照品溶液的制备取对羟基苯乙酮对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含10g的溶液,即得。
 
  供试品溶液的制备取〔含量测定〕绿原酸项下离心后的上清液,即得。
 
  测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
 
  本品按干燥品计算,含对羟基苯乙酮(CH3O2)不得少于0.10%。
 
  【贮藏】密封,置阴凉干燥处。
 
 
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