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核心提示:  Gancao Jingao  LICORICE EXTRACT  本品为甘草经加工制成的浸膏。  【制法】取甘草,润透,切片,加水煎煮3次,每次2小时,
   Gancao Jingao
 
  LICORICE EXTRACT
 
  本品为甘草经加工制成的浸膏。
 
  【制法】取甘草,润透,切片,加水煎煮3次,每次2小时,合并煎液,放置过夜使沉淀,取上清液浓缩至稠膏状,取出适量,照〔含量测定〕项下的方法,测定甘草酸的含量,调节使符合规定,即得;或干燥,使成细粉,即得。
 
  【性状】本品为棕褐色的块状固体或粉末;有微弱的特殊臭气和持久的特殊甜味。
 
  【鉴别】(1)取本品细粉1-2mg,置白瓷板上,加硫酸溶液(45)数滴,即显黄色,渐变为橙黄色至橙红色。
 
  (2)取本品1g,加水40ml溶解,用正丁醇振摇提取3次,每次20ml(必要时离心),合并正丁醇液,用水洗涤3次,每次20ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草酸铵对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录0502)试
 
  验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同的橙黄色荧光斑点。
 
  【检查】水分照水分测定法(附录0832第法)测定,块状固体不得过13.5%;粉末不得过10.0%
 
  总灰分不得过12.0%(附录2302)。
 
  水中不溶物精密称取本品1g,加水25ml搅拌溶解后,离心1小时(转速为每分钟100转;或
 
  每分钟200转,离心30分钟),弃去上清液,沉淀加水25ml,搅匀,再照上法离心洗涤,直至洗液无色澄明为止,沉淀用少量水洗入已干燥至恒重的蒸发皿中,置水浴上蒸干,在105℃千燥至恒重,遗留残渣不得过5.0%。
 
  其他应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定(附录0108)。
 
  【含量测定】照高效液相色谱法(附录0512)测定。
 
  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动性A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为237mm,理论板数按甘草酸峰计算应不低于5000。
 
  对照品溶液的制备取甘草苷对照品适量,精密称定,用70%乙醇制成每1ml含甘草苷20g的对照品溶液;取甘草酸铵对照品适量,精密称定,用70%乙醇制成每1ml含甘草酸铵0mg(折合甘草酸为0.1959mg)的对照品溶液。
 
  供试品溶液的制备取本品,研细,取约0.2g.精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇100ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
 
  测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
 
  本品按干燥品计算,含甘草苷(C2H2O)不得少于0.5%,甘草酸(C2H2O6)不得少于7.0%。
 
  【贮藏】密封,置阴凉干燥处。
 
 
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