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核心提示:  Dahuang Jingao  RHUBARB EXTRACT  本品为大黄经加工制成的浸膏。  【制法】取大黄(最粗粉)1000g,照流浸膏剂与浸膏剂
   Dahuang Jingao
 
  RHUBARB EXTRACT
 
  本品为大黄经加工制成的浸膏。
 
  【制法】取大黄(最粗粉)1000g,照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(附录0108),用60%乙醇作溶剂,浸渍12小时后,以每分钟1~3ml的速度缓缓渗漉,收集漉液8000ml;或用75%乙醇回流提取2次(10000m1,8000ml),每次1小时,合并提取液。滤过,滤液减压回收乙醇至稠膏状,低温干燥,研细,过四号筛,即得。
 
  【性状】本品为棕色至棕褐色粉末;味苦,微涩。
 
  【鉴别】(1)取本品1.0g,加1%氢氧化钠溶液10ml,煮沸,放冷,滤过。取滤液2ml,加稀盐酸数滴使呈酸性,加乙醚10ml,振摇,乙醚层显黄色,分取乙醚液,加氨试液5ml,振摇,乙醚层仍显黄色,氨液层显持久的樱红色。
 
  (2)取本品1.0g,置瓷坩埚中,坩埚上覆以载玻片,置石棉网上直火徐徐加热,至载玻片上呈现升华物后,取下载玻片,放冷,置显微镜下观察,有菱形针状、羽状和不规则晶体,滴加氢氧化钠试液,结晶溶解,溶液显紫红色。
 
  (3)取本品1.0g,加水20ml使溶解,滤过,滤液加盐酸2ml,加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚20ml分2次振摇提取,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,加乙醇20ml,浸泡1小时,滤过,取滤液5ml,蒸干,残渣加水10ml、盐酸
 
  1ml,自“加热回流30分钟”起同法制成对照药材溶液。再取芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录0502)试验,吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)甲酸乙酯甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干。置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙色荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。
 
  【检查】土大黄苷取本品1.0g,加甲醇2ml,温浸10分钟,放冷,取上清液10μl,点于滤纸上,以45%乙醇展开,取出,晾干,放置10分钟,置紫外光灯(365mm)下观察,不得显持久的亮紫色荧光。
 
  水分不得过10.0%(附录0832第一法)。
 
  其他应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定(附录0108)。
 
  【含量测定】照高效液相色谱法(附录0512)测定。
 
  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液
 
  (80:20)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于1500。
 
  对照品溶液的制备取大黄素对照品和大黄酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含
 
  大黄素和大黄酚54g的溶液,即得。
 
  供试品溶液的制备取本品约0.1g,精密称定,置锥形瓶中,精密加甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率120W,频率45kHz)5~10分钟,使分散均匀,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液3m,置圆底烧瓶中,挥去甲醇加2.5moL硫酸溶液10ml,超声处理(功率120W,频率45kHz)5分钟,再加三氯甲烷10ml,加热回流1小时,冷却,移至分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸液用三氯甲烷提取2次,每次10ml。三氯甲烷液依次以铺有无水硫酸钠2g的漏斗滤过,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣精密加入甲醇25ml,称定重量,置水浴中微热溶解残渣,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,滤过,取续滤液,即得。
 
  测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
 
  本品含大黄素(C13H1O3)和大黄酚(C1H10O4)的总量不得少于0.8%。
 
  【贮藏】密封,置干燥处。
 
 
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