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核心提示:本品为黄棕色至黄褐色的粉末;味苦,有吸湿性。
   牛胆粉
 
  本品由牛胆汁加工制成。
 
  【性状】本品为黄棕色至黄褐色的粉末;味苦,有吸湿性。
 
  【鉴别】取本品约50mg,加甲醇10aul,超声处理使充分溶解,静置使澄清,取上清液作为供试品溶液。另取牛胆粉对照药材50mg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录0502)试验,吸取上述两种溶液各4川,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-冰醋酸-水(7.5:10:0.3)为展开剂,展开,取岀,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热约5分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
 
  【检查】水分不得过50%(附录0832第一法)。猪胆粉取本品0g,加甲醇om,超声处理使溶解,滤过,滤液置水浴上蒸至近干,用2.5m0L氢氧化钠溶液5m分次溶解,并转人具塞试管中,置水浴上水解5小时后,取出,放冷,滴加盐酸调节pH值至2-3,用乙酸乙酯提取3次,每次om,合并乙酸乙酯液浓缩至干,残渣加甲醇!m使溶解,作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成每lml含lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录0502)试验,吸取上述两种溶液各2川,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷正丁醚冰醋酸(8:5:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同颜色的斑点。
 
  【含量测定】对照品溶液的制备取胆酸对照品125mg,精密称定,置25m量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每m中含胆酸05mg)。
 
       标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1ml,分别置具塞试管中,各管加60%冰醋酸溶液稀释成l.0ml,再分别加新制的糠醛溶液(1→100)1.0ml,摇匀,在冰浴中放置5分钟,精密加入硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,混匀,在70℃水浴中加热10分钟,迅速移至冰浴中,放置2分钟,以相应的试剂为空白。照紫外可见分光光度法(附录0401),在605nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
 
  测定法取本品约60mg,精密称定,加60%冰醋酸溶液适量,充分研磨,转移至50m量瓶中用60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液各1ml分别置甲、乙两个具塞试管中,于甲管中加新制的糠醛溶液1ml,乙管中加水1ml作空白,按标准曲线的制备项下的方法,自“在冰浴中放置5分钟”起,依法测定吸光度。从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量,计算,即得。
 
  本品按干燥品计算,含胆酸(C24H40O5)不得少于42.0%。
 
  【用途】人工牛黄的原料。
 
  【贮藏】置阴凉干燥处,避光,密封保存,防潮。
 
 
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